一、蒸馏的概述

化工生产常需将液体混合物分离以达到提纯或回收有用组分的目的。分离互溶液体混合物有许多种方法，蒸馏是广泛应用的一种方法。

蒸馏按操作方式可分为简单蒸馏、平衡蒸馏、精馏及特殊精馏（萃取精馏）等多种方法。

按操作压力可分为常压蒸馏、加压及减压（真空）蒸馏。按操作是否连续可分为连续精馏和间歇精馏。

按原料中所含组分数目可分为双组分（二元）蒸馏及多组分（多元）蒸馏。 

1、简单蒸馏

简单蒸馏：混合液加入蒸馏釜中，加热至沸腾，产生的蒸汽经冷凝后作为顶部产物，在蒸馏过程中釜内液体的易挥发组分浓度将不断下降，相应的蒸汽中的易挥发组分浓度亦随之降低。因此，馏出液通常是按不同组成范围分罐收集的。最终将釜液一次排出。所以简单蒸馏是一个不稳定过程。简单蒸馏只能使混合液部分地分离，故只适用于沸点相差较大而分离要求不高的场合，或者作为初步加工，粗略地分离多组分混合液，例如原油或煤油的初馏。

简单蒸馏示意图

2、平衡蒸馏

平衡蒸馏：平衡蒸馏又称为闪蒸，是一连续稳定过程。原料连续进入加热器中，加热至一定温度经节流阀骤然减压到规定压力，部分料液迅速汽化，汽液两相在分离器中分开，得到易挥发组分浓度较高的顶部产品与易挥发组分浓度甚低的底部产品。

平衡蒸馏示意图

二、精馏原理

液体具有挥发而成为蒸汽的能力。各种液体的挥发能力不同，因此，液体混合物汽化后所生成的蒸汽组成与原来液体的组成是有差别的，蒸馏就是藉液体混合物中各组分挥发性的差异而进行分离的一种操作。

精馏过程的原理是利用混合物中各组分的沸点不同，在塔顶液相回流和塔釜气相回流的作用下，气液两相逐级逐板逆相接触，进行多次的部分汽化和部分冷凝，液相中的轻组分不断转移至气相中而上升到塔顶，气相中的重组分不断转移至液相中而下降到塔底，从而达到分离的目的，分别得到较纯的轻组分和重组分。

三、精馏与蒸馏的区别

精馏过程区别于简单蒸馏就在于有回流，回流对精馏塔的操作都有重耍影响。

回流：增大回流比，精馏段操作线的截距减小，操作线离平衡线越远，每一梯级的垂直线段及水平线段都增长，说明每层理论板的分离程度加大，为完成一定分离任务所需的理论板数就会减少。但是增大回流比又导致冷凝器、再沸器负荷增大，操作费用增加，根据工艺上的要求，又要考虑设备费用（板数多少及冷凝器、再沸器传热面积大小）和操作费用，来选择适宜回流比。

四、简单精馏系统构成

精馏过程的主要设备有：精馏塔、再沸器、冷凝器、回流罐和输送设备等。

精馏塔以进料板为界，上部为精馏段，下部为提留段。一定温度和压力的料液进入精馏塔后，轻组分在精馏段逐渐浓缩，离开塔顶后全部冷凝进入回流罐，一部分作为塔顶产品（也叫馏出液），另一部分被送入塔内作为回流液。回流液的目的是补充塔板上的轻组分，使塔板上的液体组成保持稳定，保证精馏操作连续稳定地进行。而重组分在提留段中浓缩后，一部分作为塔釜产品（也叫残液），一部分则经再沸器加热后送回塔中，为精馏操作提供一定量连续上升的蒸气气流。

如下图所示。

简单精馏系统

精馏：若将混合液加热至沸腾但只令其部分汽化，则挥发性高的组分，即沸点低的组分（称为易挥发组分或轻组分）在汽相中的浓度比在液相中的浓度要高，而挥发性低的组分，即沸点较高的组分（称为难挥发组分或重组分）在液相中浓度比在汽相中的要高。同理，混合物的蒸汽部分冷凝，则冷凝液中难挥发组分的浓度要比汽相中的高，反之亦然。

多次进行部分汽化或部分冷凝以后，最终可以在汽相中得到较纯的易挥发组分，而在液相中得到较纯的难挥发组分。

五、精馏原理

部分汽化：指下降液相中部分轻组分吸热后被汽化而转入气相；部分冷凝：指上升气相中部分重组分放热后被冷凝而转入液相。 

精馏是在塔设备中进行的，可用板式塔亦可用填料塔。汽相和液相在塔板上或填料表面上进行着质量传递过程。易挥发组分从液相转移至汽相，难挥发组分从汽相转移至液相 

精馏塔设备简介

物料平衡示意图

物料平衡介绍

全塔物料衡算：F = D + W （进料＝塔顶采出+塔底采出）

对某一组分（轻组分）：F xF=D xD+W xW

操作中必须保证物料平衡，否则影响产品质量。精馏设备的仪表必须设计为能使塔达到物料平衡，以便进行稳定的操作。为了进行总体的进料平衡，塔顶和塔底的抽出量必须进行适当的控制，进料物料不是做为塔顶产品采出，就是作为塔底产品采出，反之亦然。

六、精馏塔的工艺形式主要有几种

A：要求从进料混合物中同时获得轻、重组分，分馏塔必须包括精馏段和提馏段。这种塔称为完整塔。

B：除要求得到塔顶和塔底产品外，还要从塔的侧线抽出产品。必须采用由主塔和气提塔组合的复合塔工艺形式。

C：只要求得到轻组分或重组分一个产品，塔的形式采用只有精馏段或只有提馏段的半截塔就可以了。

填料型精馏塔剖面图塔

七、工艺控制

1、温度、压力、组成之间关系

组成一定，压力P↑，温度（沸点）T↑

压力P一定，组分重↑，温度T↑，温度与组成有一一对应关系，塔顶至塔底温度低→高，物料组成轻→重，利用这个对应的关系控制分离效果，保证产品质量。

塔板温度受塔压力和物料组成的影响，与加热量的大小无关。常压塔中，塔顶温度接近于塔顶纯物料的沸点温度，塔底温度是一种或几种重组分的泡点温度。

2、工艺参数影响

进料温度：精馏塔的进料通常接近泡点温度。如果进料低于泡点温度，可增大提馏段来帮助精馏段，这样将会提高塔顶组分纯度，降低塔底组分纯度。相反，如果进料已经部分汽化，那么精馏段将帮助提馏段，这些都是指在假定其他参数都保持不变的情况下进行的。

塔压：在精馏时，塔压不是操作参数，这并不意味着精馏好坏不受压力影响。在正常操作情况下塔压保持为常数等于设计压力，如果塔压增加，平衡就会改变，即对同样的精馏需要增加较多的热量。压力增加，分离难度增加。

八、精馏过程中可能遇到的问题

液泛：气体通过塔板的压降随气速的增加而增大，降液管内的液面随之升高；另一方面，液体流经降液管时，流量大阻力增加，降液管液面随之升高。所以气液流量的增加都会使降液管液面升高，严重时可将塔板上泡沫层升举到降液管顶部，板上液体无法顺利流下，导致液流阻塞，造成“液泛”。

精馏塔发生“液泛”时将有部分蒸汽从降液管中经过，在这种情况下组分的正常精馏将停止，反而会影响产品质量。这时应该通过降低回流量和热量输入来减少塔的负菏，恢复正常操作。

返混现象：在有降液管的塔板上，液体横过塔板与气体呈错流状态，液体中易挥发组分的浓度降沿着流动的方向逐渐下降。但是当上升气体在塔板上是液体形成涡流时，浓度高的液体和浓度低的液体就混在一起，破坏了液体沿流动方向的浓度变化，这种现象较做返混现象。

返混现象能导致分离效果的下降。返混现象的发生，受到很多因素的影响，如停留时间、液体流动情况、流道的长度、塔板的水平度、水力梯度等。 

液体泄漏 ：俗称漏液，塔板上的液体从上升气体通道倒流入下层塔板的现象叫泄漏。在精馏操作中，如上升气体所具有的能量不足以穿过塔板上的液层，甚至低于液层所具有的位能，这时就会托不住液体而产生泄漏。空塔速度越低，泄漏越严重。其结果是使一部分液体在塔板上没有和上升气体接触就流到下层塔板，不应留在液体中的低沸点组分没有蒸出去，致使塔板效率下降。因此，塔板的适宜操作的最低空塔速度是由液体泄漏量所限制的，正常操作中要求塔板的泄漏量不得大于塔板上液体量的10%。泄漏量的大小，亦是评价塔板性能的特性之一。筛板、浮阀塔板和舌形塔板在塔内上升气速度小的情况下比较容易产生泄漏。 

雾沫夹带 ：雾沫夹带是指气体自下层塔板带至上层塔板的液体雾滴。在传质过程中，大量雾沫夹带会使不应该上到塔顶的重组分带到产品中，从而降低产品的质量，同时会降低传质过程中的浓度差，只是塔板效率下降。对于给定的塔来说，最大允许的雾沫夹带量就限定了气体的上升速度。影响雾沫夹带量的因素很多，诸如塔板间距、空塔速度、堰高、液流速度及物料的物理化学性质等。同时还必须指出：雾沫夹带量与捕集装置的结构也有很大的关系。虽然影响雾沫夹带量的因素很多，但最主要的影响因素是空塔速度和两块塔板之间的气液分离空间。对于固定的塔来说，雾沫夹带量主要随空塔速度的增大而增大。但是，如果增大塔板间的距离，扩大分离空间，则相应提高空塔速度。

九、板式塔的产品控制方案

1、灵敏板温度控制：

精馏塔控制最直接的质量指标是产品的组分，但产品组分分析周期长，滞后严重，因而温度参数成了最常用的控制指标，即通过灵敏板进行控制。

一个正常操作的精馏塔当其回流比、进料组成等发生波动时，全塔各板的组成将发生波动，全塔的温度分布也将发生相应的变化。在高纯度分离时，一般不能用测量塔顶温度的方法来控制馏出液质量，需找出板上温度对外界干扰因素反映最灵敏的塔板——灵敏板 。

设备结构已定，生产负荷和产品比例基本不变的操作过程中，精馏塔的进料量F、组分x 、蒸汽量、冷却剂量、釜液出料量w处于相对稳定状态，往往是通过回流比的调节来控制灵敏板的温度。当灵敏板温度T上升时，通过加大回流量L，来降低灵敏板温度；当灵敏板温度T下降时，通过减少回流量L，来提高灵敏板温度。

2、温差控制：

在芳烃（BTX）生产中，对产品纯度要求非常高，为保证高精度的精馏，采取温差控制方法，（例如苯塔5＃19＃板温差，甲苯塔2＃16＃板温差），通常上面板的温度稳定，变化较小，下面板的位置是组成发生较小变化时，温度就会发生较大变化的地方。使用温差控制可以消除压力变化的影响，压力变化时，各塔板的温度都会发生变化，但塔板间的温差变化为常数，使温度是组成的唯一函数。

3、物料平衡控制方案：

对于一个精馏系统来说，其主要目的是在保证产品质量的情况下，得到最大的产品收率。为达到目的，主要是按照工艺要求控制塔的物料平衡，传统的精馏控制方法是以温度为质量指标，以改变回流为主要手段，见下图。

上面是一个传统的精馏系统，塔底热量系统是固定的，保证一定的回流比。灵敏板温度是塔顶产品的间接质量指标，调节手段是改变回流量F1，用回流罐液面L1的高低来控制塔顶产品的抽出量F2，这种方案是建立在热平衡的关系上。回流量F1的给定值是由灵敏板温度T给定的，当天气冷时，使回流温度降低，相应增加了塔的内回流量并影响塔顶温度，此时由于塔顶温度下降温度调节器将改变回流量F1的给定值，减少回流。由于塔本身操作滞后及温度测量滞后，使这一变化缓慢而波动，这一调整直到建立新的热量平衡为止。

对一个精馏分离塔，外回流量总要比抽出量多。所以，改变产品的抽出量为主要控制质量的手段比改变回流容易控制，这种方案叫“直接物料平衡”控制。

它与传统不同的是精馏塔温度控制作主要参数与塔顶产品抽出量F2串级，用塔顶回流罐液面与外回流量F1串级，温度T与回流量并无直接关系，在系统中，是以改变塔顶产品抽出量F2为主要手段，F2≤F1。

这个方案之所以叫“直接物料平衡”是因为可以把液位与外回流量的串级调整过程看作是精馏塔内部自身调节过程，而温度控制直接与塔顶产品抽出量有关。

由塔温控制产品抽出属于流量控制，所以是物料平衡控制，而回流控制主要改变能量平衡，对物料平衡的影响是有规律的，这有利于减少物料平衡与热量平衡的相互作用，使调节过程平稳。

十、影响精馏操作的主要因素

1、物料平衡的影响和制约

根据精馏塔的总物料衡算可知，对于一定的原料流量F和组分XF，只要确认了分离程度XD和XW，塔顶馏出液量W和塔釜残液量D也就确定了。采出率为：D/F=（XF-XW）/（XD-XW）

不能随意增减，否则进出塔的两个组分的量的不平衡，必然会导致塔内组分变化，操作波动，影响精馏效果。

操作过程中，必须保持塔顶和塔釜产品的稳定，物料平衡是精馏塔操作稳定的必要条件。通常以塔釜液面控制。

2、塔顶回流的影响

回流比是影响精馏塔分离效果的主要因素，生产中经常用回流比来调节、控制产品的质量。当回流比增大时，精馏产品质量提高；当回流比减小时，xD减小而xW增大，使分离效果变差。回流比增加，使塔内上升蒸汽量及下降液体量均增加，若塔内汽液负荷超过允许值，则可能引起塔板效率下降，此时应减小原料液流量。调节回流比的方法可有如下几种。 

1）减少塔顶采出量以增大回流比。

2）塔顶冷凝器为分凝器时，可增加塔顶冷剂的用量，以提高凝液量，增大回流比。

3）有回流液中间贮槽的强制回流，可暂时加大回流量，以提高回流比，但不得将回流贮槽抽空。必须注意，在馏出液采出率D/F规定的条件下，借增加回流比R以提高xD的的方法并非总是有效。加大操作回流比意味着加大蒸发量与冷凝量，这些数值还将受到塔釜及冷凝器的传热面的限制。

3、进料热状况的影响进料

当进料状况（xF和q）发生变化时，应适当改变进料位置，并及时调节回流比R。一般精馏塔常设几个进料位置，以适应生产中进料状况，保证在精馏塔的适宜位置进料。如进料状况改变而进料位置不变，必然引起馏出液和釜残液组成的变化。进料情况对精馏操作有着重要意义。常见的进料状况有五种，不同的进料状况，都显著地直接影响提馏段的回流量和塔内的汽液平衡。精馏塔较为理想的进料状况是泡点进料，它较为经济和最为常用。对特定的精馏塔，若xF减小，则将使xD和xW均减小，欲保持xD不变，则应增大回流比。 

4、塔釜温度的影响

釜温是由釜压和物料组成决定的。精馏过程中，只有保持规定的釜温，才能确保产品质量。因此釜温是精馏操作中重要的控制指标之一。提高塔釜温度时，则使塔内液相中易挥发组分减少，同时，并使上升蒸汽的速度增大，有利于提高传质效率。如果由塔顶得到产品，则塔釜排出难挥发物中，易挥发组分减少，损失减少；如果塔釜排出物为产品，则可提高产品质量，但塔顶排出的易挥发组分中夹带的难挥发组分增多，从而增大损失。在提高温度的时候，既要考虑到产品的质量，又要考虑到工艺损失。一般情况下，操作习惯于用温度来提高产品质量，降低工艺损失。当釜温变化时，通常是用改变蒸发釜的加热蒸汽量，将釜温调节至正常。当釜温低于规定值时，应加大蒸汽用量，以提高釜液的汽化量，使釜液中重组分的含量相对增加，泡点提高，釜温提高。当釜温高于规定值时，应减少蒸汽用量，以减少釜液的汽化量，使釜液中轻组分的含量相对增加，泡点降低，釜温降低。此外还有与液位串级调节的方法等。 

5、操作压力的影响

塔的压力是精馏塔主要的控制指标之一。在精馏操作中，常常规定了操作压力的调节范围。塔压波动过大，就会破坏全塔的气液平衡和物料平衡，使产品达不到所要求的质量。

提高操作压力，可以相应地提高塔的生产能力，操作稳定。但在塔釜难挥发产品中，易挥发组分含量增加。如果从塔顶得到产品，则可提高产品的质量和易挥发组分的浓度。影响塔压变化的因素：塔顶温度，塔釜温度、进料组成、进料流量、回流量、冷剂量、冷剂压力等的变化以及仪表故障、设备和管道的冻堵等。                              

对于常压塔的压力控制，主要有以下三种方法。

(1)对塔顶压力在稳定性要求不高的情况下，无需安装压力控制系统，应当在精馏设备(冷凝器或回流罐)上设置一个通大气的管道，以保证塔内压力接近于大气压。

(2)对塔顶压力的稳定性要求较高或被分离的物料不能和空气接触时，若塔顶冷凝器为全凝器时，塔压多是靠冷剂量的大小来调节。

(3)用调节塔釜加热蒸汽量的方法来调节塔釜的气相压力。在生产中，当塔压变化时，控制塔压的调节机构就会自动动作，使塔压恢复正常。当塔压发生变化时，首先要判断引起变化的原因，而不要简单地只从调节上使塔压恢复正常，要从根本上消除变化的原因，才能不破坏塔的正常操作。

十一、日常操作须知

1、了解物料性质：原料、辅料的物化性质。

2、控制好回流温度：根据气温变化调整回流温度，回流温度高使塔内回流量减少，回流比降低，影响精馏效果；回流温度低，相应的回流比增加，对塔顶产品有利，但增加了塔底热负荷，严重时会使轻组分带到塔底。

3、塔顶冷凝设备的影响：塔顶空冷负荷不足时会使塔顶蒸汽不能全部冷凝下来，造成塔压升高，回流温度升高，回流量降低。由于回流量降低，操作员会增加再沸量来增加回流量，有一定的效果，但可导致恶性循环，塔压进一步升高，顶温升高。有效的方法应是降低塔的进料负荷，但受到生产任务的影响。

4、环境温度突然改变时对操作的影响：突降暴雨时，精馏塔回流温度迅速下降，塔顶压力降低，部分塔底物料会闪蒸冲向塔顶，温差升高，易使塔顶产品不合格。这时应降低塔底再沸量，适当增加回流量，降低温差，保证塔顶产品质量，同时调整塔顶的冷却负荷。当塔负荷高时更易受到波动的影响。

5、塔底液位、受槽液位的变化：当塔底液位或塔顶受槽液位出现波动时要及时分析原因，调整操作。当回流量稳定时，进料组成变重，温度低，会使塔底液位升高，这时可适当增加塔底汽化量；受槽液位变化时，要分析是否是进料组成变化，塔底汽化量不足，或塔顶冷却负荷不足等原因，及时调整。

十二、设备检查要求

设备安装检查：注意塔盘的水平度，塔板型式，塔盘间距，溢流堰高度，降液管间距等是否符合尺寸要求。

在停工检修时注意检查塔盘内件是否损坏，筛孔是否堵塞，浮阀损坏情况，塔盘螺丝、卡子情况，进料（回流）分配器情况。 

十三、精馏装置的节能

1、优化回流比

精馏塔的能量消耗随回流比儿乎成正比关系增加，所以最优回流比是精馏装置节能的一项重要措施。决定回流比的大小首先当然是物系特性和分离要求，其次也应考虑设备初投资和能源消耗。减小回流比塔板数要增多，塔的初投资要上升，但权衡一次投资与长时间能源消耗的关系，发现还是节约能源的收益更大，更为合算。

2、回收精馏装置的热能

精馏装置排出的热能数量是相当大的，目前生产中多加以回收利用。其方法大体上有如下几种。

1）再生蒸汽

塔顶的温度较高时，用废热锅炉代替塔顶冷凝器，以产生低压蒸汽供其他过程使用。

2）利用装置排除之余热作加热剂

用塔底产品预热进料；用塔顶、塔底产品加热其他过程的物料；在多塔操作中，低温塔的冷却水可供高温塔使用，高温塔的塔顶蒸汽可供低温塔再沸器作加热之用。

3）热泵

塔顶蒸汽具有较大的热能，可将其潜热利用起来。所谓热泵是以消耗一定量的机械功为代价，把热能由较低温度提高到能够被利用的较高温度的装置。将热泵用于精馏装置是用压缩机将低温气体增压，使其提高温度，成为过热状态，然后作为塔底热源。热泵的循环介质在冷凝器中吸收塔顶蒸汽的热量而蒸发为气体，该气体经过压缩后提高温度进入再沸器中冷凝放热，冷凝后的液体经节流阀减压再进入冷凝器中蒸发吸热，如此循环不已。这种热泵系统的循环介质不是被分离的物料，而是另一介质，它在冷凝器、压缩机及再沸器中闭合循环，故称之为闭式热泵系统。采用精馏本身的物料作为热泵的循环介质，区别于前者，故称为开式热泵系统。

3、设置中间再沸器和中间冷凝器

中间再沸是在精馏塔的提馏段抽出一股料液，通过中间再沸器加入热量，使料液全部汽化为蒸汽，然后送回到提馏段某块浓度相近的塔板上，设置中间再沸器代替了塔釜再沸器加入的一部分热量。由于精馏塔的温度分布是上部比下部低，所以中间再沸器的温度比塔底再沸器的温度低，因而可用温度比塔釜低的加热剂来加热，降低能量消耗，节省操作费用。同理，也可设置中间冷凝器。中间冷凝器的温度比塔顶冷凝器的高，可回收温度比塔顶高的热量。这一措施从经济上看，设备费用有所增加，但操作费用减少。

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